银盐法测砷的实验报告范文
篇一:食品中砷的测定
1 实验目的
(1) 学习银盐法测定砷含量的原理和方法;
(2) 掌握分光光度计的基本操作。
2 实验原理
样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器
主要试剂:4:1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器:721型分光光度计、砷化氢吸收装置(见图2)。
1—150ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管
4 操作与结果
(1) 样品处理
准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
(2) 绘制标准曲线
准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。0、2。0、3。0、4。0、5。0 mL,分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5 mL,40%氯化亚锡溶液2 mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40min。取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
(3) 样品分析
吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。
(4) 结果计算 X = (12)1000 2m1000V1
式中:X——样品中砷的含量(mg/kg);
A1——测定用样品消化液中砷的含量(μg);
A2——试剂空白液中砷的含量(μg);
m——样品质量(mg);
V1——样品消化液的总体积(mL);
V2——测定用样品消化液的体积(mL)。
5 注意事项与补充
(1)砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定,吸收管应放在冰水中,避免吸收液挥发。
(2)使用无砷锌粒时,最好加人两颗颗粒较大的锌粒,其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒,反应太激烈。
参考文献:
[1] 王远红,徐家敏。 食品检验与分析实验技术[M]。青岛: 中国海洋大学出版社。 20xx。
[2] GB/T 5009。11—1996。 食品中总砷的测定。
篇二:实验一 水中砷的测定
1。 实验原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下,生成砷化氢,砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。
2。 主要仪器与试剂
AFS—8230原子荧光光度计(吉天生产),AS—90自动进样器(吉天生产) 针管注射器(带过滤筛子)
盐酸:优级纯硼氢化钾:优级纯氢氧化钾:优级纯砷标准溶液:10。0mg/L
3。 测定步骤
1、 量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中,用超纯水稀释,配制5%的稀盐酸
2、 用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中,用5%的盐酸稀释至刻度,摇匀。取5个50ml干净的比色管,分别移取上述溶液0。5、1。0、2。0、3。0、5。0ml,然后用5%的硝酸定容,摇匀,即为工作液!
3、 称取2。5g氢氧化钾于500ml烧杯中,然后用另一个100ml的烧杯称取10。0g硼氢化钾,加超纯水于大烧杯中,并不断搅拌,待固体溶解完毕,把硼氢化钾倒进去溶解,并稀释至500ml。
4、 打开原子荧光仪器预热,并打开相应的开关,装载好各标准溶液以及试样,设置好仪器的参数,待预热完毕,以5%的盐酸作为空白,进行测量工作!
4。 实验数据处理与结果
实验数据如下表所示
注:标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值(83。03)
砷的标准曲线
将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。87x — 7。2975计算各自的浓度,结果如下: 5。 讨论 6。 思考题
篇三:砷检测方法
1.分析目标化合物
无机砷
2.仪器设备
本试验用的所有玻璃器皿,用之前用温热硝酸充分洗涤,再用水仔细冲洗。 装置:使用告示第2 添加剂B部分,一般试验方法款项中砷试验方法的装置 A。
3.试剂
使用附录2所列试剂等项。
4.试验溶液的制备
称取20。0g样品,放人500mL分解瓶中,加入30mL硝酸和20mL水,充分混合后, 温和加热,激烈反应停止后放冷,接着加入10mL硫酸,再加热,不时添加少量硝 酸,使内容物的颜色不变深。加热至产生硫酸白烟,内容物呈淡黄色或无色时, 则分解完全。按以上操作分解时间过长,再加入1 mL高氯酸,加热分解,继续加 热至除去残留的高氯酸。冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水, 继续加热至产生硫酸白烟为止。冷后,加水至100mL,此为试验溶液。
5.操作方法
取5 mL(酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL)4.所得试验溶液于发生瓶A 中,加入甲基橙指示剂,用氨水中和,加入5 mL盐酸(1→2)、5 mL碘化钾溶液和 5mL酸性氯化亚锡溶液,放置10分钟后。加水至40mL,加入2 g无砷锌粒,立即将 带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。将发生瓶A的瓶颈以下放人25°的水 中,放置1小时,接着,取出溴化汞试纸,按照6的标准显色试纸,目测比色,求 出As2O3含量。
6.标准显色试纸的制作
在数个发生瓶A中,分别加入0。20,0。50,0。70,1。00,1。20,1。50 和2。00mL 砷标准溶液,加入中和4.试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水, 以甲基橙作指示剂,硫酸(1→3) 中和,按照与5。操作方法相同操作所得的溴化 汞试纸作为标准显色试纸。
7.定量限
(无记载)
8.注意事项
适用告示第2 添加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事 项。
9.参考文献
无
10.类型
A
食品中砷的检测方法较多,化学法主要有砷斑法和银盐法,仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法(HG-AFS)、石墨炉原子吸收法(GF-AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法(PIXE)等]。这些方法的检出限除砷斑法(0。25mg/L)外,其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求,其中银盐法为0。2mg/kg、HG-AFS或GF-A砷为0。01mg/kg、ICP-AES
为0。02mg/kg及PIXE为0。01mg/kg。HG-AFS由于操作简便、灵敏度高,首次被列为新国标GB/T5009—20xx总砷测定的第一法,而银盐法作为第二法。